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    導航
    實(shí)驗精餾塔高的確定

    時(shí)間:2022-04-08   訪(fǎng)問(wèn)量:1495

    精餾塔高的確定,應首先獲取試樣精餾分離所需的理論塔板數,理論塔板數一般可由以下三種來(lái)源獲?。?br style="margin: 0px; padding: 0px; list-style: none; transition-property: color, border-color, background-color; transition-duration: 0.3s; line-height: 30px; font-size: 16px;"/>一、根據實(shí)驗者提供精餾試品所要達到的理論塔板數。
    有時(shí)精餾實(shí)驗工作者,對所要精餾分離的試品,其理化性能方面已有較為全面的認知,清楚要獲得制品所需的純度,必須要達到的理論塔板數,這時(shí)可直接按其所提供的理論塔板數,計算出精餾塔之塔高。
    H塔高=要求塔高所達理論板數/采用填料的理論塔板數
    二、用計算法求理論塔板數
    求取理論塔板數可用“計算法”、“作圖法”和“捷算法”(理論塔板數的計算見(jiàn)附錄7-1),對于一些“小分子”大噸位基礎化工原料和市場(chǎng)能源領(lǐng)域產(chǎn)品的加工生產(chǎn),采用精餾段、提餾段精餾塔連續工藝,眾多院校教課書(shū)中都有詳盡介紹,相關(guān)的一些技術(shù)參數也都比較容易查到,這些品種物料理論塔板數的計算應無(wú)多大問(wèn)題。
    但在精細化工領(lǐng)域,精餾物料有很高的附加值,但噸位較小,且受市場(chǎng)變化影響,品種更迭較快,特別在這創(chuàng )新發(fā)展日新月異的現在,許多具有特殊性能的精細化學(xué)品被不斷開(kāi)發(fā)出來(lái),雖售價(jià)很高可需求噸位有限,故只能選取投資經(jīng)濟且適應性強的間歇精餾裝置,可是這類(lèi)精細化學(xué)品的精餾設計參數確很難查找,因此在精細化工產(chǎn)品領(lǐng)域,在間歇精餾塔的設計上,采用計算法來(lái)求取物料精餾理論塔板數的情況實(shí)不多見(jiàn)。
    上世紀八十年代初,美國能源部下達攻關(guān)項目,由麻省理工學(xué)院組織會(huì )戰,完成了新型“化工流程模擬軟件”的開(kāi)發(fā)應用, 簡(jiǎn)稱(chēng)AspenP1us(AspenP1us操作系統見(jiàn)附錄7-2) 成為舉世公認的標準大型流程模擬軟件,不論是多塔連續精餾,或是單塔間歇精餾,乃或各種特殊精餾,無(wú)須再在實(shí)驗室中進(jìn)行繁瑣的小試和中試實(shí)驗, 只要把實(shí)驗的相關(guān)技術(shù)條件輸入AspenP1us操作系統, 就能得到經(jīng)濟最優(yōu)化的理論塔板數, 當然這對不具備原板AspenP1us軟件的實(shí)驗者來(lái)說(shuō)也只能另選別徑。
    三、用“難分離物質(zhì)對”“保留時(shí)間差”求理論塔板數
    用計算法求理論塔板數, 有些物質(zhì)的技術(shù)參數很難查找, 應用AspenP1us軟件又必須具備原版軟件。這都受到一定程度上的條件限止,采用“保留時(shí)間差”來(lái)求理論塔板數對許多化學(xué)實(shí)驗室來(lái)講就簡(jiǎn)單易行得多了。
    首先對精餾實(shí)驗物料取樣做氣相色譜分析,采用SE-30、OV-1或SE-54非極性或弱極性毛細管柱,讓各餾分按分子量的大小也即沸點(diǎn)高低規律順序出峰,以獲得各自的保留時(shí)間值,求取保留時(shí)間差。
    根據色譜圖“難分離物質(zhì)對”的保留時(shí)間差,查“難分離物質(zhì)對”保留時(shí)間差所對應曲線(xiàn)之理論塔板數,來(lái)獲取精餾分離該物質(zhì)所需理論塔板數。難分離物質(zhì)對氣相色譜分析保留時(shí)間差所對應精餾分離所需理論塔板數關(guān)系曲線(xiàn)見(jiàn)【圖1-1】
    對案例實(shí)驗所提供的小容量精餾實(shí)驗樣品氯乙酸甲酯,進(jìn)行氣相色譜分析以獲得其色譜分離圖譜。


    【圖1-2】氯乙酸甲酯氣相色譜分析結果


    根據氯乙酸甲酯氣相色譜分析,得知其難分離物質(zhì)對氯乙酸甲酯的保留時(shí)間為4.490分,二氯乙酸甲酯的保留時(shí)間是5.863分,則二組份的保留時(shí)間差為1.373分。見(jiàn)【圖1-2】氯乙酸甲酯氣相色譜分析結果,查【1-1】難分離物質(zhì)對氣相色譜分析保留時(shí)間差所對應精餾分離所需理論塔板數關(guān)系曲線(xiàn),也即保留時(shí)間差――理論塔板數對照曲線(xiàn),得到精餾氯乙酸甲酯所需精餾塔的理論塔板數為45塊/m。
    由于1L塔釜配置精餾塔之口徑是24,按【表1-3】小容量精餾實(shí)驗裝置塔釜容積、塔徑、填料規格選配對照表,應填充3×3mm雙層不銹鋼絲網(wǎng)填料,該填料的理論塔板數為35塊/m,另見(jiàn)表【1-4】矩環(huán)狀不銹鋼絲網(wǎng)填料規格表,得知3×3填料采用24口徑精餾塔時(shí)其理論塔板數為35,所以要分離工業(yè)粗品氯乙酸甲酸,該實(shí)驗小試精餾塔塔塔高應為:45塊/35塊/m~1.3m。
     
    【表1-3】小容量精餾實(shí)驗裝置塔釜容積、塔徑、填料規格選配對照表

    【表1-4】矩環(huán)狀不銹鋼絲網(wǎng)填料規格表 

    按照這個(gè)計算結果,要把工業(yè)粗品一氯乙酸甲酯含量從97.46%,提高到99.5%以上,實(shí)驗小試塔高應為1.3m,進(jìn)行實(shí)驗室小試精餾實(shí)驗,結果達到滿(mǎn)意的質(zhì)量指標。

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