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    導航
    減壓精餾時(shí)真空設備的選擇及其注意事項

    時(shí)間:2022-04-14   訪(fǎng)問(wèn)量:1493

    實(shí)驗室精餾試驗除部分采用常壓精餾外,大多要使用減壓精餾,不同沸點(diǎn)范圍的物質(zhì)均對真空度有一定的要求,對一些高熔點(diǎn)物質(zhì),甚至要進(jìn)行高真空精餾乃或分子精餾,故精餾試驗所需真空度涵蓋范圍很廣,減壓精餾時(shí)真空度要求越高,其使用成本也越高,所以在編制實(shí)驗方案時(shí),一定要根據實(shí)際情況,確定合理配置。

           在廣大實(shí)驗室中,目前真空度的獲得,主要來(lái)自水循環(huán)真空泵和機械閥片式真空泵這二種,前者常常使用在對真空度要求不高的場(chǎng)合,一般其沸點(diǎn)小于100℃,小分子類(lèi)物質(zhì)或低分子溶劑,后者可用在沸點(diǎn)范圍100-200℃的物質(zhì)精餾中,對超過(guò)200℃沸點(diǎn)的或是常溫常壓下,其主要餾分為固體狀態(tài)的物質(zhì)時(shí),采用高真空保溫精餾,如遇熱敏性在臨界沸點(diǎn)時(shí)會(huì )發(fā)生分介的物質(zhì)時(shí),要采用分子精餾來(lái)完成,高真空精餾或分子精餾,都將由高真空機組來(lái)完成。

           減壓精餾時(shí)真空設備的選擇見(jiàn):實(shí)驗精餾設備真空實(shí)現指標選擇參考表

         這里必須著(zhù)重指出的是,選用優(yōu)質(zhì)的真空設備固然重要,而對優(yōu)質(zhì)的設備正確使用及維護保養則更為重要,何為正確使用,即為合理使用,我們認為必須做到以下幾點(diǎn):

    1.沸點(diǎn)在100℃以下的溶劑及低分子類(lèi)物質(zhì)減壓精餾時(shí),采用水循環(huán)真空泵,不適用機械真空泵。

    2.對沸點(diǎn)較高物質(zhì)減壓精餾精餾時(shí),在泵前置冷阱收集小分子物質(zhì)。

    3.在一定要使用機械泵的場(chǎng)合,而泵前未置冷阱則要注意泵油變化情況,一旦真空泵油變質(zhì),要及時(shí)更換泵油。

    4.分子精餾在真空機組前一定要加接冷阱。

    5.對有些沸點(diǎn)范圍較寬的樣品,可分兩段處理,在去除低沸點(diǎn)物質(zhì)時(shí)使用水循環(huán)真空泵,待小分子差不多走完后,降溫冷卻改用機械真空泵。


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