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一、做好精餾實(shí)驗原始記錄表

小試精餾實(shí)驗開(kāi)始前，認真做好實(shí)驗原始記錄，在實(shí)驗時(shí)對比較生疏的樣品，每半小時(shí)記錄一次，一般可每小時(shí)記錄一次，記錄參數包括各點(diǎn)溫度、真空度、回流比例及成分分析結果，記錄字跡清楚、完整內容詳實(shí)。

附表：精餾實(shí)驗原始記錄表

二、精餾實(shí)驗投料準備

小容量精餾試驗，對塔釜容積在5L及其以下的實(shí)驗裝置，為確保實(shí)驗一次完成，故在正式開(kāi)機試驗前，必須事先做好計量投料工作，計量數據記入精餾實(shí)驗原始記錄表中。 塔釜投料體積約為四口燒瓶的80%容積，精餾塔釜投料適量多點(diǎn)不影響，稱(chēng)量記錄算好物料后，投入塔釜。將加料漏斗置于四口燒瓶斜口上，直接往塔釜加料。也可用裝置配置的加料閥，加料口連接進(jìn)料軟管至稱(chēng)重計量好的原料瓶里，打開(kāi)精餾系統的真空總閥，緩慢打開(kāi)塔釜進(jìn)料閥，把原料瓶中原料全部轉到主塔釜中，關(guān)閉進(jìn)料閥。

三、精餾實(shí)驗裝置的保溫工作

1、部件接口處的保溫

玻璃精餾裝置部件接口處，直接裸露在大氣中，必須用保溫材料進(jìn)行纏繞保溫。

2、精餾塔釜的保溫

小容量精餾裝置，當塔釜采用電熱套加熱時(shí)，塔釜的上肩部分直接裸露在空氣中，其裸露部分的不可不加保溫處理，否則損失熱量較大，采用定制燒瓶保溫套保溫或采用其他保溫材料包裹，包括精餾塔和塔釜的接口在內。

四、開(kāi)機準備：

1、開(kāi)啟低溫冷卻循環(huán)泵：開(kāi)啟低溫冷卻循環(huán)泵，設置循環(huán)液溫度至儀器使用低溫度，打開(kāi)循環(huán)液泵，對冷阱、塔頂冷凝器分別調節低溫循環(huán)液的流量，對二個(gè)低溫循環(huán)系統進(jìn)行正常的回流冷卻。

2、調節塔釜通氮氣體流量：（通氮裝置連接）

打開(kāi)塔釜導氣管四氟針型閥，關(guān)閉通氮裝置精密針形閥，檢查高純氮氣鋼瓶減壓器低壓出口閥處關(guān)閉狀態(tài)，打開(kāi)氮氣鋼瓶瓶頭閥，觀(guān)察鋼瓶壓力表指針讀數，記入高壓氣瓶現場(chǎng)管理卡中，緩慢右旋減壓器出口低壓調節閥，使壓力表指針達0.1MPa，緩慢開(kāi)啟針形閥，雙眼觀(guān)察塔釜通氮導氣管尖氣體流量，使成連續小氣泡翻出，置換精餾系統中的空氣。

在開(kāi)啟真空泵前，用精密針形閥調小流量，至每個(gè)小氣泡間的間隔時(shí)間為5-10秒，實(shí)驗開(kāi)始后視具體情況再作調整。

五、開(kāi)啟系統真空泵

首先打開(kāi)數顯真空表電源開(kāi)關(guān)，數顯真空度應為1.0×10-5Pa的數字顯示，啟動(dòng)真空泵，調節精餾實(shí)驗裝置尾部針型閥，讓真空度穩定在實(shí)驗所需值上。（如果減壓試驗未用機械真空泵，而是水循環(huán)真空泵，這種情況可不用數顯真空表，而直讀水循環(huán)真空泵上自帶的指針式真空表讀數）

六、開(kāi)啟塔釜磁力攪拌

開(kāi)啟塔釜磁力攪拌，調整好轉速，不宜過(guò)快，約80一100轉/min左右。

七、調節回流比控制器

實(shí)驗開(kāi)始前，回流比控制器設置為全回流。

八、開(kāi)始升溫實(shí)驗操作

1、塔釜升溫:

可設置其真空條件下的沸點(diǎn)值，等此溫度到達后再視塔內氣相上升情況，逐步以5℃/次，升溫的方法增加釜溫，這里要注意的是塔釜的升溫加熱，由于設置的加熱溫度，傳導到釜內測溫鉑電阻的溫度，是要有一個(gè)過(guò)程的，其測量點(diǎn)和加熱點(diǎn)之間存在一定間距，故其溫度傳導平衡要有一定時(shí)間，此時(shí)操作人員切勿操之過(guò)急，一味提高塔釜加熱溫度，若同時(shí)又分心其它事務(wù)，造成精餾沖料情況就會(huì )發(fā)生，沖料嚴重時(shí)，物料隨真空氣流沖至接料瓶中，將使物料衡算無(wú)法進(jìn)行，迫使實(shí)驗從頭再來(lái)！

2、電加熱保溫精餾塔保溫溫度的設置:

可在塔釜開(kāi)始沸騰時(shí)，注意觀(guān)察氣相在塔內上升情況，應該是氣液界面升到哪里，塔內溫度就上升到那里，一般700-1300mm的精餾塔高為兩段保溫加熱，單塔精餾時(shí)，把上塔設為“塔1”，把下塔設為“塔2”，當氣液界面升到“塔2”中部鉑電阻測量點(diǎn)時(shí)，“塔2”溫度表上就有數值顯示，如果這時(shí)的溫度為80℃時(shí)，則保溫溫度設為70℃左右，保溫溫度一般比實(shí)測值小10℃左右為宜，具體實(shí)驗可根據各自產(chǎn)品不同特性作出實(shí)際調整，但切不可將保溫溫度設置高于精餾塔塔段的實(shí)際溫度，精餾塔的保溫實(shí)質(zhì)上就是對氣相從塔釜帶來(lái)的能量，在塔中的損失給予一個(gè)補償，以保持其在精餾塔內的正常氣液交換，保溫溫度一旦超過(guò)實(shí)際溫度，精餾塔就成了第二再沸器了。

九、精餾實(shí)驗中回流比的設定

塔釜的溫度控制點(diǎn)，是在塔頂有的回流量，但又不發(fā)生沖料的情況下，30分鐘取樣分析一次，待分析結果中塔頂液相的前餾份的量不再升高時(shí)，就可設置合適的回流比例，進(jìn)行前餾份的收集，等到前餾份中開(kāi)始出現主餾份時(shí)，應加大回流量，保持盡可能多的去掉一點(diǎn)前餾份，

當分析發(fā)現前餾份中帶有產(chǎn)品量繼續增加時(shí)，可短暫全回流操作，隨后關(guān)閉前餾分接收瓶，打開(kāi)前餾份接受罐放空閥，繼而打開(kāi)前餾份放料閥，排放前餾份去稱(chēng)重計量，關(guān)閉放料閥在關(guān)閉放空閥，緩慢打開(kāi)前餾份接收瓶進(jìn)料閥，準備仍用此瓶接收中間餾份，

待系統真空度恢復平衡后，再次調節回流比接收中間餾份，此時(shí)前餾份含量很快從高到低，而成品含量則從低到高，此時(shí)隨著(zhù)前餾份濃度的不斷減少，成品濃度的不斷提高，塔頂和塔釜的溫度也在逐步提升，當成品含量達標后，即可關(guān)閉中間餾份接收瓶，緩慢打開(kāi)成品接收瓶接收產(chǎn)品，當分析結果顯示成品百分含量越來(lái)越高時(shí)，便可增加回流比出料量，

等到塔釜存料也不多時(shí)，且塔頂取樣分析結果中開(kāi)始出現高沸物時(shí)，又應調整回流比例，再次加大回流量以確保更高的收得率，直到取樣分析結果出現產(chǎn)品不合格時(shí)，關(guān)閉成品接料瓶分液閥，緩慢開(kāi)啟中間餾份接料瓶分液閥，把后中間餾份合并接收到前中間餾份瓶一起統稱(chēng)為中間餾份，直至塔頂溫度下降，塔釜也僅只有一點(diǎn)高沸物時(shí)，便可結束整個(gè)精餾實(shí)驗，把中間餾份和成品分別去稱(chēng)重計量，這個(gè)前后合并的中間餾份，在下次投料時(shí)一并進(jìn)行成份分析和稱(chēng)重計量加入塔釜，以便進(jìn)行物料衡算和提高產(chǎn)品的收得率。

十、精餾實(shí)驗人員的態(tài)度

精餾實(shí)驗操作過(guò)程中，整個(gè)精餾操作需要實(shí)驗人員很強的責任性心，并要有很高的隨機應對各種變化的操作能力，所以精餾實(shí)驗一旦開(kāi)始即要全神貫注，精心操作。實(shí)驗過(guò)程中做好實(shí)驗記錄，已備后續參考。