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    導航
    小試精餾實(shí)驗的開(kāi)機注意事項

    時(shí)間:2023-05-09   訪(fǎng)問(wèn)量:1195

    精餾裝置3_副本.jpg

    一、做好精餾實(shí)驗原始記錄表

    小試精餾實(shí)驗開(kāi)始前,認真做好實(shí)驗原始記錄,在實(shí)驗時(shí)對比較生疏的樣品,每半小時(shí)記錄一次,一般可每小時(shí)記錄一次,記錄參數包括各點(diǎn)溫度、真空度、回流比例及成分分析結果,記錄字跡清楚、完整內容詳實(shí)。

    附表:精餾實(shí)驗原始記錄表

     

    二、精餾實(shí)驗投料準備

    小容量精餾試驗,對塔釜容積在5L及其以下的實(shí)驗裝置,為確保實(shí)驗一次完成,故在正式開(kāi)機試驗前,必須事先做好計量投料工作,計量數據記入精餾實(shí)驗原始記錄表中。 塔釜投料體積約為四口燒瓶的80%容積,精餾塔釜投料適量多點(diǎn)不影響,稱(chēng)量記錄算好物料后,投入塔釜。將加料漏斗置于四口燒瓶斜口上,直接往塔釜加料。也可用裝置配置的加料閥,加料口連接進(jìn)料軟管至稱(chēng)重計量好的原料瓶里,打開(kāi)精餾系統的真空總閥,緩慢打開(kāi)塔釜進(jìn)料閥,把原料瓶中原料全部轉到主塔釜中,關(guān)閉進(jìn)料閥。

     

    三、精餾實(shí)驗裝置的保溫工作

    1、部件接口處的保溫

    玻璃精餾裝置部件接口處,直接裸露在大氣中,必須用保溫材料進(jìn)行纏繞保溫。

    2、精餾塔釜的保溫

    小容量精餾裝置,當塔釜采用電熱套加熱時(shí),塔釜的上肩部分直接裸露在空氣中,其裸露部分的不可不加保溫處理,否則損失熱量較大,采用定制燒瓶保溫套保溫或采用其他保溫材料包裹,包括精餾塔和塔釜的接口在內。

     

    四、開(kāi)機準備:

    1、開(kāi)啟低溫冷卻循環(huán)泵:開(kāi)啟低溫冷卻循環(huán)泵,設置循環(huán)液溫度至儀器使用低溫度,打開(kāi)循環(huán)液泵,對冷阱、塔頂冷凝器分別調節低溫循環(huán)液的流量,對二個(gè)低溫循環(huán)系統進(jìn)行正常的回流冷卻。

    2、調節塔釜通氮氣體流量:(通氮裝置連接)

    打開(kāi)塔釜導氣管四氟針型閥,關(guān)閉通氮裝置精密針形閥,檢查高純氮氣鋼瓶減壓器低壓出口閥處關(guān)閉狀態(tài),打開(kāi)氮氣鋼瓶瓶頭閥,觀(guān)察鋼瓶壓力表指針讀數,記入高壓氣瓶現場(chǎng)管理卡中,緩慢右旋減壓器出口低壓調節閥,使壓力表指針達0.1MPa,緩慢開(kāi)啟針形閥,雙眼觀(guān)察塔釜通氮導氣管尖氣體流量,使成連續小氣泡翻出,置換精餾系統中的空氣。

    在開(kāi)啟真空泵前,用精密針形閥調小流量,至每個(gè)小氣泡間的間隔時(shí)間為5-10秒,實(shí)驗開(kāi)始后視具體情況再作調整。

     

    五、開(kāi)啟系統真空泵

    首先打開(kāi)數顯真空表電源開(kāi)關(guān),數顯真空度應為1.0×10-5Pa的數字顯示,啟動(dòng)真空泵,調節精餾實(shí)驗裝置尾部針型閥,讓真空度穩定在實(shí)驗所需值上。(如果減壓試驗未用機械真空泵,而是水循環(huán)真空泵,這種情況可不用數顯真空表,而直讀水循環(huán)真空泵上自帶的指針式真空表讀數)

     

    六、開(kāi)啟塔釜磁力攪拌

    開(kāi)啟塔釜磁力攪拌,調整好轉速,不宜過(guò)快,約80一100轉/min左右。

     

    七、調節回流比控制器

    實(shí)驗開(kāi)始前,回流比控制器設置為全回流。

     

    八、開(kāi)始升溫實(shí)驗操作

    1、塔釜升溫:

    可設置其真空條件下的沸點(diǎn)值,等此溫度到達后再視塔內氣相上升情況,逐步以5℃/次,升溫的方法增加釜溫,這里要注意的是塔釜的升溫加熱,由于設置的加熱溫度,傳導到釜內測溫鉑電阻的溫度,是要有一個(gè)過(guò)程的,其測量點(diǎn)和加熱點(diǎn)之間存在一定間距,故其溫度傳導平衡要有一定時(shí)間,此時(shí)操作人員切勿操之過(guò)急,一味提高塔釜加熱溫度,若同時(shí)又分心其它事務(wù),造成精餾沖料情況就會(huì )發(fā)生,沖料嚴重時(shí),物料隨真空氣流沖至接料瓶中,將使物料衡算無(wú)法進(jìn)行,迫使實(shí)驗從頭再來(lái)!

    2、電加熱保溫精餾塔保溫溫度的設置:

    可在塔釜開(kāi)始沸騰時(shí),注意觀(guān)察氣相在塔內上升情況,應該是氣液界面升到哪里,塔內溫度就上升到那里,一般700-1300mm的精餾塔高為兩段保溫加熱,單塔精餾時(shí),把上塔設為“塔1”,把下塔設為“塔2”,當氣液界面升到“塔2”中部鉑電阻測量點(diǎn)時(shí),“塔2”溫度表上就有數值顯示,如果這時(shí)的溫度為80℃時(shí),則保溫溫度設為70℃左右,保溫溫度一般比實(shí)測值小10℃左右為宜,具體實(shí)驗可根據各自產(chǎn)品不同特性作出實(shí)際調整,但切不可將保溫溫度設置高于精餾塔塔段的實(shí)際溫度,精餾塔的保溫實(shí)質(zhì)上就是對氣相從塔釜帶來(lái)的能量,在塔中的損失給予一個(gè)補償,以保持其在精餾塔內的正常氣液交換,保溫溫度一旦超過(guò)實(shí)際溫度,精餾塔就成了第二再沸器了。

     

    九、精餾實(shí)驗中回流比的設定

    塔釜的溫度控制點(diǎn),是在塔頂有的回流量,但又不發(fā)生沖料的情況下,30分鐘取樣分析一次,待分析結果中塔頂液相的前餾份的量不再升高時(shí),就可設置合適的回流比例,進(jìn)行前餾份的收集,等到前餾份中開(kāi)始出現主餾份時(shí),應加大回流量,保持盡可能多的去掉一點(diǎn)前餾份,

    當分析發(fā)現前餾份中帶有產(chǎn)品量繼續增加時(shí),可短暫全回流操作,隨后關(guān)閉前餾分接收瓶,打開(kāi)前餾份接受罐放空閥,繼而打開(kāi)前餾份放料閥,排放前餾份去稱(chēng)重計量,關(guān)閉放料閥在關(guān)閉放空閥,緩慢打開(kāi)前餾份接收瓶進(jìn)料閥,準備仍用此瓶接收中間餾份,

    待系統真空度恢復平衡后,再次調節回流比接收中間餾份,此時(shí)前餾份含量很快從高到低,而成品含量則從低到高,此時(shí)隨著(zhù)前餾份濃度的不斷減少,成品濃度的不斷提高,塔頂和塔釜的溫度也在逐步提升,當成品含量達標后,即可關(guān)閉中間餾份接收瓶,緩慢打開(kāi)成品接收瓶接收產(chǎn)品,當分析結果顯示成品百分含量越來(lái)越高時(shí),便可增加回流比出料量,

    等到塔釜存料也不多時(shí),且塔頂取樣分析結果中開(kāi)始出現高沸物時(shí),又應調整回流比例,再次加大回流量以確保更高的收得率,直到取樣分析結果出現產(chǎn)品不合格時(shí),關(guān)閉成品接料瓶分液閥,緩慢開(kāi)啟中間餾份接料瓶分液閥,把后中間餾份合并接收到前中間餾份瓶一起統稱(chēng)為中間餾份,直至塔頂溫度下降,塔釜也僅只有一點(diǎn)高沸物時(shí),便可結束整個(gè)精餾實(shí)驗,把中間餾份和成品分別去稱(chēng)重計量,這個(gè)前后合并的中間餾份,在下次投料時(shí)一并進(jìn)行成份分析和稱(chēng)重計量加入塔釜,以便進(jìn)行物料衡算和提高產(chǎn)品的收得率。

     

    十、精餾實(shí)驗人員的態(tài)度

    精餾實(shí)驗操作過(guò)程中,整個(gè)精餾操作需要實(shí)驗人員很強的責任性心,并要有很高的隨機應對各種變化的操作能力,所以精餾實(shí)驗一旦開(kāi)始即要全神貫注,精心操作。實(shí)驗過(guò)程中做好實(shí)驗記錄,已備后續參考。


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